簡(jiǎn)述利用異羥肟酸鐵快速檢驗(yàn)氟乙酰胺的原理,簡(jiǎn)述此方法檢測(cè)固體樣品的過(guò)程? ● 檢測(cè)原理:氟乙酰胺與羥胺在堿性條件下,生成異羥肟酸,與三價(jià)鐵離子作用生成色異羥肟酸絡(luò)合物。檢出限50μg/ml。 ●方法:取待檢液1ml左右于試管中(同時(shí)取一份同等量的蒸餾水或純凈水于另一試管中做陰性對(duì)照實(shí)驗(yàn)),各加鹽酸羥胺溶液5滴,加氫氧化鈉溶液10滴,置沸水中水浴10分鐘以上,取出放冷后,加鹽酸溶液調(diào)整溶液pH值到3~4之間,加三氯化鐵溶液3~4滴,觀察溶液顏色變化情況,陽(yáng)性結(jié)果為粉紅或紫紅色。 ●固體過(guò)程:取2g~5g搗碎后的樣品,加3倍于樣品重的純凈水,充分振搖,靜置或過(guò)濾得到1mL左右的澄清液。測(cè)定:取待檢液1mL左右于試管中,加氫氧化鈉溶液10滴,加鹽酸羥胺溶液5滴,置沸水中水浴10min,取出放冷,加鹽酸溶液調(diào)pH值3~5后,加三氯化鐵溶液3~10滴,陽(yáng)性結(jié)果為粉紅或紫紅色,陰性結(jié)果為淺黃或黃色。
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●誤差的來(lái)源:● 一個(gè)客觀存在的具有一定數(shù)值的被測(cè)成分的物理量,稱(chēng)為真實(shí)值,測(cè)定值與真實(shí)值之差稱(chēng)為誤差。根據(jù)產(chǎn)生誤差的原因,通常分為兩類(lèi),即系統(tǒng)誤差和偶然誤差。 系統(tǒng)誤差是由固定原因造成的誤差,在測(cè)定的過(guò)程中按一定規(guī)律重復(fù)出現(xiàn),有一定的方同性,即測(cè)定值總是偏高或總是偏低,這種誤差的大小是可測(cè)的,所以又稱(chēng)“可測(cè)誤差”。它來(lái)源于分析方法誤差、儀器誤差、試劑誤差和主觀誤差,如分析人員掌握操作規(guī)程與操作條件等因素。 偶然誤差是由于一些偶然的外因所引起的誤差,產(chǎn)生的原因往往是不固定的、未知的,且大小不一、或正或負(fù),其大小是不可測(cè)的,這類(lèi)誤差的來(lái)源往往一時(shí)難于覺(jué)察,可能是由于環(huán)境(氣壓、溫度、濕度)等的偶然波動(dòng)或儀器的性能、分析人員對(duì)各份試樣處理時(shí)不一致所產(chǎn)生的。
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編輯:小檀20180917
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