液體樣品甲醇的快速檢測方法及基本原理? ● 方法:速測盒測定法。(用滴管取酒樣6滴于離心管中,加入5滴A試劑氧化劑,放置5min,加入4滴B試劑還原劑,蓋蓋后上下振搖20次以上使溶液充分混勻,打開蓋子,等溶液完全退色,加入2滴C試劑顯色劑后,再加入15 滴D試劑,觀察管內(nèi)顏色變化,3min后與對照圖譜對比判斷酒樣中甲醇含量。) ● 原理:首先向樣品中加入酸性高錳酸鉀溶液,甲醇很容易氧化成甲醛,而其他醇類則不易氧化成相應(yīng)之醛類。再與亞硫酸氫鈉反應(yīng),將未反應(yīng)的紫色高錳酸鉀轉(zhuǎn)變?yōu)闊o色,再加人0.01 g的變色酸二鈉鹽和1mL的濃硫酸,此指示劑只和甲醛起反應(yīng),變色酸二鈉鹽與甲醛反應(yīng)的終產(chǎn)物顯紫色,與標(biāo)準(zhǔn)比色卡對照顯示樣品中甲醇含量。
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●分析數(shù)據(jù)的處理:● 通常,測定工作獲得一系列有關(guān)數(shù)據(jù)以后,需按以下原則記錄、運(yùn)算和處理。 1、記錄與運(yùn)算規(guī)則 主要說明食品分析中數(shù)據(jù)記錄與計算,其均按有效數(shù)字計算法則進(jìn)行,即: ① 除特殊規(guī)定外,一般可疑數(shù)為后一位,有±1個單位的誤差; ② 復(fù)雜運(yùn)算時,其中間過程可多保留一位,后結(jié)果需取應(yīng)有的位數(shù); ③ 加減法計算的結(jié)果,其小數(shù)點以后保留的位數(shù),應(yīng)與參加運(yùn)算各數(shù)中小數(shù)點后位數(shù)小的相同; ④ 乘除法計算的結(jié)果,其有效數(shù)字保留的位數(shù)應(yīng)與參加運(yùn)算各數(shù)中有效數(shù)字位數(shù)少者相同; 2、可疑值的取舍 同一樣品進(jìn)行多次測定,常發(fā)現(xiàn)個別數(shù)據(jù)與其他數(shù)據(jù)相差較大,對這些不如意的數(shù)據(jù)不能任意棄去。除非分析者有足夠的理由確證這些數(shù)值是由于某種偶然過失或外來干擾而剔除外,否則都應(yīng)當(dāng)依據(jù)誤差理論來確定這些數(shù)據(jù)的取舍。 3、標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 用吸光光度法、熒光光度法、原子吸收光度法、色譜分析法對某些成分進(jìn)行測定時,常常需要制備一套具有一定梯度的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,測定其系數(shù)(吸光度、熒光強(qiáng)度、峰高),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。在正常情況下,此標(biāo)準(zhǔn)曲線應(yīng)該是一條通過原點的直線,但在實際測定時,常出現(xiàn)某一、二點偏離直線的情況,這時,用小二乘方回歸法繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,就能得到合理的圖形。小二乘法計算,然后按回歸方程式計算結(jié)果,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 4、測定結(jié)果的校正 在食品分析中,常常因為系統(tǒng)誤差,使測定結(jié)果高于或低于檢測對象的實際含量,即回收率不是100%,所以需要在樣品測定的同時用加入回收法測定回收率,再利用回收率按下式對樣品的測定結(jié)果加以校正。
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編輯:小檀20180917
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